COD的測定方法 
    重鉻酸鉀標(biāo)准法 
一 、原理: 
    是在水樣(yàng)中加如一定量(liàng)的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介(jiè)質(zhì)中加熱回流(liú)一定時間,部分(fèn)重鉻酸鉀被水樣(yàng)中可氧化物質(zhì)還原 ,用硫酸亞鐵(tiě)銨滴(dī)定剩餘(yú)的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量(liàng)計算COD的值. 
    重鉻酸鉀標(biāo)准法
二 、儀器(qì)
    1.500mL全玻璃回流(liú)裝置(zhì).
    2.加熱裝置(zhì)（電爐(lú)）.
    3.25mL或50mL酸式滴(dī)定管,錐形瓶,移液(yè)管,容量(liàng)瓶等.
三、試劑
    1.重鉻酸鉀標(biāo)准溶液(yè)（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L） 
    2.試亞鐵(tiě)靈(líng)指示(shì)液(yè) 
    3.硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)准溶液(yè)[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）
    4.硫酸硫酸銀溶液(yè) 
 

    重鉻酸鉀標(biāo)准法測定步驟
    硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)定 :準確吸(xī)取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)准溶液(yè)於(yú)250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右 ,緩慢加入10mL濃硫酸 ,搖勻.冷卻後 ,加入3滴(dī)試亞鐵(tiě)靈(líng)指示(shì)液(yè)（約0.15mL）,用硫酸亞鐵(tiě)銨溶液(yè)滴(dī)定,溶液(yè)的顏色(sè)由黃色(sè)經藍綠色(sè)至紅(hóng)褐色(sè)即為終(zhōng)點.
    測定:
    取20mL水樣(yàng)，加入10mL的重鉻酸鉀 ，插上回流(liú)裝置(zhì) ，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流(liú) 2h
    冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 
    溶液(yè)再度冷卻後 ,加3滴(dī)試亞鐵(tiě)靈(líng)指示(shì)液(yè),用硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)准溶液(yè)滴(dī)定 ,溶液(yè)的顏色(sè)由黃色(sè)經藍綠色(sè)至紅(hóng)褐色(sè)即為終(zhōng)點 ,記(jì)錄硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)准溶液(yè)的用量(liàng).
    測定水樣(yàng)的同(tóng)時,取20.00mL重蒸餾水,按同(tóng)樣(yàng)操作步驟作空白(bái)實驗.記(jì)錄滴(dī)定空白(bái)時硫酸亞鐵(tiě)銨

    標(biāo)准溶液(yè)的用量(liàng). 重鉻酸鉀標(biāo)准法
六 ,計算
    CODCr（O2 ,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V
七 、注意事項(xiàng)
    1 、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的zui高(gāo)量(liàng)可達40mg，如取用20.00mL水樣(yàng)，即zui高(gāo)可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣(yàng) 。若氯離子的濃度較(jiào)低
，也可少加硫酸汞 ，使保持硫酸汞:氯離子=10:1（W/W） 。若出現少量(liàng)氯化汞沈澱(diàn) ，並不影響測定 。
    2、本(běn)方法測定COD的範圍為50—500mg/L。對於(yú)化學需氧量(liàng)小於(yú)50mg/L的水樣(yàng) ，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)准溶液(yè)。回滴(dī)時用0.01mol/L硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)准溶液(yè) 。對於(yú)COD大於(yú)500mg/L的水樣(yàng)應(yīng)稀釋後再來測定。
    3、水樣(yàng)加熱回流(liú)後，溶液(yè)中重鉻酸鉀剩餘(yú)量(liàng)應(yīng)為加入量(liàng)的1/5—4/5為宜。
    4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)准溶液(yè)檢查試劑的質(zhì)量(liàng)和操作技術時 ，由於(yú)每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g ,所以(yǐ)溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）於(yú)重蒸餾水中 ，轉入1000mL容量(liàng)瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線 ，使之(zhī)成為500mg/L的CODcr標(biāo)准溶液(yè)。用時新配(pèi) 。
    5 、CODCr的測定結果應(yīng)保留(liú)三位有效數字(zì) 。
    6 、每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)准滴(dī)定溶液(yè)進行標(biāo)定，室溫較(jiào)高(gāo)時尤其注意其濃度的變(biàn)化。